淺析分析專用色譜儀的檢定過程

　　一、新舊規(guī)程對比

　　新規(guī)程相對舊規(guī)程相比，有一些變化，F(xiàn)PD的基線噪聲與漂移都是0.5nA，允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號的噪聲和漂移，不用再換算，用起來很直觀。ECD檢測器溫度由原來的230℃改為250℃，是大家常用的檢測器溫度。檢測限檢定時進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)由原來的6次改為7次，可能與統(tǒng)計概率有關(guān)。

　　二、準(zhǔn)備工作

　　檢定前，操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進(jìn)樣口干凈，換新的進(jìn)樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時間做準(zhǔn)備，此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知，可同事忘記說了，早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門，才知要進(jìn)行檢定，開機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大，趕緊關(guān)機(jī)，沒時間再查找原因，直接換新柱子，開機(jī)后基線正常。

　　三、基線噪音

　　接下來測試基噪音與漂移，記錄基線30min，軟件上有監(jiān)視基線的功能，點了后走基線，截取30min，打印圖譜。

　　時間再查找原因，直接換新柱子，開機(jī)后基線正常。

　　四、重復(fù)性

　　儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測量7次標(biāo)液的峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示。

　　五、檢測限

　　分析專用色譜儀檢測限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來計算。

　　六、載氣流速的檢定

　　從兩個EFC出來兩個小細(xì)管，我們平常把它接在一起，排放廢氣，廢氣進(jìn)氣瓶柜里，再排出去。測量檢測器出口的載氣時，用皂膜流量計測其中一根小細(xì)管的流量，觀察流量的穩(wěn)定性。

　　七、檢定記錄

　　因為是后續(xù)檢定，不需要對柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性進(jìn)行檢定，所以檢定過程就此結(jié)束，等檢定證書下來。

　　八、總結(jié)

　　1、分析專用色譜儀是強行檢定儀器，在檢定周期內(nèi)，半年進(jìn)行自校，自校時也要走半小時的基線，連續(xù)7次的標(biāo)液進(jìn)樣，記錄峰面積，計算RSD值，在檢定儀器前，要進(jìn)行充足準(zhǔn)備，比如色譜柱、進(jìn)樣口都保持干凈，進(jìn)樣墊、襯管換成新的，色譜柱用較為干凈的或新的，最好走一下基線，看是否符合要求，這樣才會順利通過檢定。

　　2、連續(xù)7次進(jìn)樣，RSD值要小于3%，如果穩(wěn)妥起見，可以連續(xù)進(jìn)8針，第一針不要，選擇后面連續(xù)7針，RSD值符合要求也是可以的。

　　3、分析專用色譜儀檢定人員走后，重新安裝上舊柱子，查找基線噪音大的原因，原來是柱子兩端的石墨墊使用時間較長，有破損現(xiàn)象，引起基線噪音大，更換石墨墊時，基線正常。