頂空進樣氣相色譜法測定血液中乙醇的運用研宄

　　關鍵詞頂空氣相色譜法；血液；乙醇 　　隨著我國車輛的普及，酒后駕車相關的交通肇事案件呈 上升趨勢。交通執法部門及法醫在處理此案件時，除作全面 的現場勘察及調查外，對體內血液中乙醇含量的測定至關重 要。“中華人民共和國公共安全行業標準”(GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法，本文對該法進行了研究，摸索出適用于基層檢測機構的 檢測方法。
　　材料與方法
　　主要儀器
　　氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測 器(FID)。雙通道色譜數據工作站。樣品瓶(體積5ml具塞)。恒溫水浴鍋。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。 1. 2主要試劑
　　乙醇(色譜純)，叔丁醇(色譜純)，均為天津市光復精細化 工研究所研制。 1. 3方法
　　儀器條件色譜柱：GDX - 102。載氣為氮氣，流量 50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測器190°C；進樣器190°C；柱溫170°C。進樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血，根據檢材中醇含量的多少添 加乙醇標準使用液20 μ g~ 2mg內標液100 μ 1(200 μ g)，密 封瓶口后，混勻，置60C水浴中加熱15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜，用內標法 測定乙醇及內標物叔丁醇的峰面積，制作標準曲線。吸 取待測全血0.5ml分別加入樣品瓶內，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內標液，按上述方法平行操作。
　　結果與討論
　　色譜柱的選擇
　　文章編號
　　填充柱GDX- 102通常用來測定白酒，許多基層檢測機 構都有配備，將它用于血中乙醇的測定有很好的效果，2 m in 內出峰(Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰)，分 離效果非常好。 2 2水浴溫度的選擇
　　因為本法是利用醇類的易揮發性，以叔丁醇為內標，用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測。水浴溫度過低不利 醇類揮發。溫度過高，易將全血樣品揮干。選擇60°C水浴溫 度在90min內完成結果變化不大。 2 3 zui低檢出濃度
　　在所選色譜條件下，以基線噪聲的2倍所相當的標準物 質濃度作為zui低檢出濃度，按取樣量0. 5 ml計算乙醇zui低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇zui低檢出濃度為1.3 μ g/m，l符 合酒后駕車判定檢測工作要求『31。 2 4精密度和準確度試驗
　　本試驗的加標回收率在97. 6% ~ 104. 8%，相對偏差在 4%以內。
　　小結
　　本法應用價格較低廉的國產色譜及測定酒類的GDX - 102填充柱，用頂空手動進樣法測定血液中的乙醇，操作簡 便，重現性好，完達到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度， 適用于基層檢測機構普及應用